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A3/Q30. 哪些因素会造成回火?
A3/A30. 造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度;其直接原因有: (1)突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体流量下降压力降低; (2)废液排出口水封不好或根本就没有水封; (3)燃烧器的狭缝增宽; (4)助燃气体和燃气的比例失调; (5)用空气钢瓶时,瓶内所含氧气过量或钢瓶压力较低导致助燃气流量不够; (6)用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小或助燃气氧化亚氮流量不够。
关键词: 回火
A3/Q29. 石墨炉分析蛋白质中的铝,重现性差?
A3/A29. (1)关于样品前处理:一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%;另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3 )2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成; (2)使用标准加入法进行测量; (3)优化升温程序; (4)使用平台石墨管效果会更好; (5)消解成无机样品进行检测。
关键词: 蛋白质
A3/Q28. 石墨炉测血铅,样品重现性不好,标液重现性没问题?
A3/A28. 血液样品由于有机物含量很高,样品进样,石墨炉开始升温时观察是否有喷溅,如果是则优化石墨炉升温程序,比如把干燥温度减小和干燥时间延长等,最好是将血样先消解成无机样品再进样分析。
关键词: 石墨炉 血铅 重现性
A3/Q27. 化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白 色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化吗?
A3/A27. 不需要,化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测;对沉淀可以采取过滤、离心等处理方式。
关键词: 化妆品 消解
A3/Q26. 样品测量时结果为负数是什么原因,如何解决?
A3/A26. (1)如果是接近0的负数,说明样品本身不含该元素或该元素浓度低于检出限,如果不想看到负值,可以点击软件正上方校准线的“类型”按钮,将标准曲线强制过零点; (2)如果结果负得比较大,可能是标准曲线零点有污染或加入的标液中的试剂不纯,重新配制标液,如果确认是由于试剂空白导致,在测标准曲线之前加入BLK对空白进行扣除。
关键词: 结果负数
A3/Q25. 测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因?
A3/A25. 锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl抑制电离效应。
关键词: 标准曲线
A3/Q24. 火焰测试Pb背景一直增大?
A3/A24. 氘灯老化或氘灯预热时间不够,做完谱线搜索,氘灯点亮30min后再观察,如果仍有这种情况,建议更换新的氘灯。
关键词: 火焰法 背景 增大
A3/Q23. 火焰法测试样品,样品提升量较之前明显降低,而且数据不稳定?
A3/A23. (1)雾化器或吸样管堵塞,对雾化器和吸样管进行清理;(2)O型圈老化,进样系统密封不好,更换O型圈;(3)前两条都不行则需报修。
A3/Q22. 石墨炉测定奶粉中的Pb,磷酸二氢铵作为基改剂,背景吸收值较高?
A3/A22. (1)优化前处理,比如用马弗炉消解; (2)优化升温程序,如延长灰化时间,提高灰化温度; (3)也可以改用100mg/L钯做基体改进剂。
关键词: 石墨炉 背景高
A3/Q21. 如何判断测量结果的准确性?
A3/A21. (1)购买同类型国家标准物质作为质控样品按同样的前处理和测量条件进行测量;(2)对样品做前处理前加标,算加标回收率,根据回收率是否达到相关行业标准要求判断结果是否准确;(3)与其他分析手段做结果比对。
关键词: 结果准确性
A3/Q20. 标准加入法在什么情况下使用,如何操作?

A3/A20. 标准加入法可以消除物理干扰和部分化学干扰,比如当样品粘度比较大(如电镀液原液)或基体复杂(如血液、海水样品直接进样)时会使用到标准加入法;操作方法是分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量c1、c2、c3、…、cn的被测元素,然后,在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量的曲线;具体的方法和原理可参考GB/9723-88火焰原子吸收光谱法通则,软件操作方法:在校准曲线设定界面左上角“标准加入法”旁边打勾,此时标准液浓度输入表中的功能列会由默认的STD变成MSA,其他参数的设定跟工作曲线法一致。

关键词: 标准加入法
A3/Q19. 仪器检测限和定量限如何测定?
A3/A19. 比较简单通用的方法:一般用2%硝酸作为空白测定11次,算出11次的标准偏差SD, 以3SD除以曲线的斜率算得仪器的检出限,定量限为10 SD值除以斜率。
关键词: 检出限 定量限