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G4/Q2. GCMS-QP2010 SE型号的仪器是否可以配CI/NCI源?
G4/A2. GCMS-QP2010 SE型号的仪器标配EI源,不可配CI/NCI源。
A5/Q1. 注意事项
A4/A1. 1、 更换或安装空心阴极灯时,应先把灯熄掉,灯架在连机装态下是卡住的,不能强行转动,如果需要转动灯架可通过点击编辑参数里的“灯位设定”按钮,弹出“灯位设定”对话框后方可转动灯架。 2、 元素灯使用前应先预热10~15min,长期不用应定期(每月)点亮1h。 3、 火焰法测定完关机时,最后的操作要把空气压缩机里的气体放掉,否则时间长了容易积水进入到仪器管路中,对仪器造成损害。 4、 石墨炉用于温度监控的光学探头,应定期取出,用棉签沾点酒精把表面的灰尘和积碳清理干净,否则会导致控温不准,影响测试结果,也容易损坏石墨管。
关键词: AAS注意事项
A3/Q40. 测试结果偏高?
A3/A40. (1)标准溶液放置时间过长失效,导致曲线斜率降低; (2)配制标液用的水或酸有问题; (3)结果没有扣除样品空白。
关键词: 结果偏高
A3/Q39. 汞标液和样品中为什么要加重铬酸钾,加入量应该是多少?
A3/A39. 由于汞是不稳定的元素,重铬酸钾和高锰酸钾都属于强氧化剂,加入该类试剂有利于汞的稳定保存,一般加入浓度为0.05%,同时应加5%硫酸会更好。
关键词: 重铬酸钾
A3/Q38. 使用冷汞发生器时,如何配制还原剂氯化亚锡溶液?
A3/A38. 称20g氯化亚锡于100mL烧杯中,加入40ml浓盐酸,于电热板上低温加热至完全溶解,然后将溶解液转移至200mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。
A3/Q37. 氢化物发生器的泵不转?
A3/A37. 氩气没开,氩气压力不够。
关键词: 氢化物
A3/Q36. 氢化物发生器测试时吸光度很低,甚至没有吸光度?
A3/A36. (1)吸收池光路没调好, (2)标液及还原剂失效(应现用现配), (3)盐酸不纯(优级纯的盐酸), (4)样品流速太低(应该在5~6mL/min), (5)吸收池老化, (6)吸收池与氢化物发生器的连接管堵塞, (7)其它各连接部件连接处有漏气或者连接黑色胶管内有水。
关键词: 氢化物 吸光度
A3/Q35. 影响氢化物测定结果重现性有哪些原因?
A3/A35. (1)空心阴极灯不稳定; (2)盐酸的浓度:浓度过低,反应不完全,灵敏度降低; 浓度过高,由于产生过多氢化物气体使得气液分离器中产生大量泡沫影响气液分离而导致重现性变差; (3)样品流速过大; (4)气液分离器的排废液管排液不畅; (5)气液分离器堵塞。
关键词: 氢化物 重现性
A3/Q34. 氢化物发生器反应试剂所用盐酸浓度应该配多少?
A3/A34. 实验结果表明,当盐酸浓度在20%左右,吸光度最大,但如果优级纯的盐酸纯度不达标,配20%的盐酸会导致空白很高,所以一般建议盐酸浓度配成10%或1mol/L。
关键词: 氢化物 盐酸
A3/Q33. 配制硼氢化钠还原剂时为什么要加氢氧化钠?
A3/A33. 由于硼氢化钠在酸性条件下很容易产生H而损失,所以必须保存在弱碱性溶液中。
关键词: 硼氢化钠
A3/Q32. 氢化物测砷时为什么要加KI还原剂?
A3/A32. 因为参与反应的是三价砷,而在标样和样品中既有三价砷又有五价砷,加入KI或盐酸羟胺的目的是将五价砷还原成三价砷,如果不加还原剂,结果可能会偏低。
关键词: 氢化物
A3/Q31. 石墨炉测试样品时灵敏度低?
A3/A31. (1)确认石墨管选择正确,参考GFA IM后部“石墨炉分析条件”; (2)确认进样量是否正常,进样时用反光镜确认进样针扎入石墨管内部时,液滴是否到达管底部,排除样品注入时飞溅的影响,调整进样针口离管底约1~2mm高度; (3)石墨管损耗劣化,更换新管(新管空白小于0.0×Abs,正常约0.00×Abs),高温清洁后看效果,如果试剂酸溶液吸收值高(0.×Abs,一般0.0×Abs)需换酸。 (4)确认“升温程序”中“灵敏度”在原子化项目已经标记。 (5)“升温程序”中,干燥温度太高,导致样品暴沸飞溅,需降低干燥温度。
关键词: 石墨炉 灵敏度