搜索结果
仪器种类/问题类别
全部结果 >
搜索结果：
G3/A13. a、样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解，确认样品瓶密封垫是否正确安装在进样瓶盖上。
b、进样垫在高温下出现流失，温度高于350度时应使用高温进样垫。
c、进样口被高沸点物质污染，及时清洗玻璃衬管并更换石英棉。
d、进样针未清洗干净会造成对样品的污染，增加清洗次数或洗针溶剂的种类。
e、载气不纯或钢瓶出口处有污染，更换钢瓶时应注意载气纯度并对钢瓶出口认真清洁。
f、手印及指纹也会造成系统的污染，注意真空室门时不可以直接用手触摸真空腔内的任何部件，必须戴手套。
g、溶剂的杂质会在分析中造成杂峰，建议使用纯度为色谱纯或以上级溶剂。
h、色谱柱前端残留高沸点物质，一般需要切断10-20cm，视柱流失情况和污染情况适时老化色谱柱。
i、样品前处理过程中，所使用的器皿（比如塑料器皿等）或溶剂对样品的污染。
以下为常见污染的质量数及来源：
| 质量数 | 化合物分类 | 可能来源 |
| 18，28，32，40，44 | 空气 | H2O，N2，O2，Ar，CO2 |
| 31 | 溶剂 | 伯醇 |
| 43，58 | 溶剂 | 丙酮 |
| 77 | 溶剂 | 苯，二甲苯 |
| 85 | 溶剂 | 氟利昂 |
| 91，92 | 溶剂 | 甲苯 |
| 105，106 | 溶剂 | 二甲苯 |
| 22，73，147，207，281，295，355，429 | 二甲基聚硅氧烷 | 进样垫/柱子 |
| 41，45，55，57，71，85，99 | 烃类 | 指印/泵油 |
| 149 | 邻苯二甲酸酯 | 增塑剂 |
G3/A15.
a、注意高质量数的漂移：
①一般情况下无需进行高质量数的调谐，一方面进行高质量数调谐非常麻烦，另一方面高质量数调谐结果难以维持长久。
②选取的质量碎片设为两位小数，不要选整数质量。
③在使用精确质量的前提下，经常用扫描数据修正高质量数，才能获得稳定的分析结果。
b、设置合适的气相条件：
①如果样品在衬管中停留的时间长，八溴联苯醚、十溴联苯醚将会出现一定程度的降解。但如果在衬管中停留的时间太短，就有可能产生歧视。因此，可以采用高压进样，帮助改善进样口的表现。15m×0.28mm的柱子可使用150KPa，15m×0.25mm的柱子可使用200KPa。②由于十溴联苯醚遇热会分解，因此，进样口温度不可高于300度。可使用冷柱头进样，避免十溴联苯醚分解。但该技术要求很好地净化样品，否则，色谱柱前端容易污染。③在样品制备的过程中，十溴联苯醚有可能遇光（特别是紫外光）分解。在进样的过程中，十溴联苯醚有可能遇热分解。④由于十溴联苯醚遇热会分解，因此选用的色谱柱必须是短柱，避免十溴联苯醚在色谱柱停留太长的时间。一般选用15m的色谱柱，膜厚一般选用0.1μm，这样可以尽量缩短十溴联苯醚在色谱柱中停留的时间。 ⑤应该使用高度惰性化的玻璃衬管，在衬管内，应加少量去活石英棉。经验显示，使用硅烷化衬管和石英棉，样品分析较稳定。
c、为了得到稳定的定量结果，其他所需注意的要点： ①在设置自动调谐参数时，将质量数分辨率设为0.7~0.8（FWHM），灵敏度调节使用m/z 614。 ②GCMS应放置在恒温的环境中。因为环境温度的变化也会带来质量数的漂移，特别是高质量数，这种影响就更加明显。避免风直接吹到仪器上。 ③在分析前检查PFTBA质量碎片的位置。如果质量数502偏移0.2 amu以上，需重新执行质量数的校准。 ④因为分析的目标物沸点较高，因此，离子源温度一定要设定比较高的温度。GCMS-QP2010 Ultra，GCMS-QP2010 SE，防止高沸点的物质黏在离子源上。 ⑤对于PBDE分析，曲线类型可选二次，不强求线性。