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I3/Q5. 标准曲线线性不好的可能原因有哪些?
I3/A5. (1)标准溶液不纯:不纯的单标配成混标之后会对其它元素产生干扰; (2)标准溶液失效:放置时间太长; (3)进样系统污染:测定纯水空白,检查进样系统是否干净; (4)玻璃器皿污染:配制标准溶液的器皿有污染; (5)水有污染; (6)标准曲线溶液高点浓度太高,导致仪器检测信号溢出,使曲线弯曲; (7)曲线上各点的酸度不匹配; (8)标准溶液的含盐量相差较大,导致样品提升率、雾化效率、激发效率等不一致。
关键词: 线性不好
I3/Q4. 试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?
I3/A4. (1)提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液; (2)随着酸度增加,谱线强度显著降低; (3) 各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl、HNO3、HClO4、H3PO4、H2SO4; (4)谱线强度的变化与提升率的变化成正比例,所以样品液的酸度需跟标准溶液的一致。
关键词: 酸度影响
I3/Q3. 如何抑制或消除电离干扰?
I3/A3. 原子在等离子体的蒸气中电离而产生的干扰,它使分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号;在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。由于温度愈高,电离度愈大,因此降低温度也可减少电离干扰;使用标准加入法或选择没有电离干扰的分析线也可以消除一定程度的电离干扰。
关键词: 电离干扰
I3/Q2. 影响等离子体温度的因素有哪些?
I3/A2. (1)载气流量:流量增大,中心部位温度下降; (2)载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; (3)频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; (4)第三因素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。 (5)高盐样品会产生激发干扰,改变等离子体成分,影响等离子体温度。
关键词: 等离子体温度
I3/Q1. 影响测量的重复性有哪些?
I3/A1. (1)氩气压力不稳定:查看仪器监控状态栏中的“氩气气压”是否一直在变大或变小或者跳动很大; (2)光室温度不稳定:查看仪器监控状态栏中的“分光器温度”是否稳定在38±1℃范围之内; (3)吸样管、雾化器、炬管是否有堵塞; (4)进样系统部件(包括雾室、连接管、矩管)是否干净:建议每次使用后都要及时取下清洗,然后用稀王水溶液浸泡24小时; (5)采样锥是否干净:采样锥使用过一段时间后取下清洗; (6)等离子体不稳定; (7)样品清洗时间短,有记忆效应; (8)样品积分时间短; (9)废液管末端插进液面之下。
关键词: 重复性
I2/Q9. 真空泵的泵油、分子筛和冷却循环水多久换一次?
I2/A9. 泵油大概一年换一次,分子筛大概每半年更换一次,分子筛通过处理后可以再使用2-3 次,冷却循环水最好一个月换一次,如果看到有悬浮物应立即更换。
I2/Q8. ICP主机关机时用不用关主机电源、真空泵、氩气、冷却循环水?
I2/A8. 如果仪器每天都用,则只要把氩气和冷却水关掉即可,如果长期不用可以都关掉。
关键词: 关机
I2/Q7. 光室温度不稳,可能是什么原因?
I2/A7. 外部环境温度有没有产生较大的变化?空调的出风口或窗口是否正对着仪器吹。
关键词: 光室温度
I2/Q6. ICPE-9000如何确定仪器的灵敏度及稳定性?

I2/A6. 配制5ppm的磷和铅的混合标样,按以下标准进行测定和判断。

元素波长(nm)浓度(ppb)
Pb178.3Balnk、5000
P220.3Balnk、5000

分析条件:Mini矩管测定参数;灵敏度:高;积分时间:30s;测定次数5次;轴向观测,测定完成标准曲线后,不扣背景的情况下观察标准曲线的d值,BEC=︳-d︳。

元素BECRSD%
P≤2000≤60≤1.5
Pb≤400≤3≤1.2

 

I2/Q5. 波长校正多长时间做一次,波长校正不通过是什么原因?
I2/A5. 严格来说应该是每次点火后待仪器稳定后做一次波长校正,一般每天开机后做一次就可以了,如果轮廓峰尖偏得比较大可以再次做一下波长校正。波长校正后ICPS-7510的S值应小于50,ICPS-8100的S值应小于0.005,ICPE-9000,检查[status]和[Judge Value]status列应显示normal,Judge value应小于2,但根据测定条件不同,可能无法正常检测某些波长,只要能正常测定10条以上的波长,仪器校准即可通过。如果发现波长校正不通过,请确认仪器真空度是否达标,然后更换新的超纯水再重新校正,如果还不通过,请检查雾化器和炬管是否有堵塞,然后对整个进样系统进行清洗,确认矩管与冷锥是否同心,检查冷却套里的反射镜是否脏了、腐蚀或有刮痕。
关键词: 波长校正
I2/Q4. 雾化器堵塞的原因及处理办法?
I2/A4. 雾化器堵塞可能有2个原因: (1)由高含量样品中的盐类在雾化器的环状气流通道形成盐分结晶引起,这种堵塞会引起样品信号减小;针对此种堵塞可以利用3%-5%的王水溶液在线清洗几分钟,因此建议在使用同心雾化器开始和结束的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。 (2)可能是悬浮固体堵塞在雾化器中心的毛细管(0.3m m直径)中,针对此种堵塞的疏通方法有:1)将雾化器拆下,吸样管放置于纯水中,点击仪器监控状态栏中的“仪器控制”,把载气打开,并把流量调到0.5L/min,如果雾化器不喷雾,按住雾化器喷嘴让载气反吹至吸样管端在纯水中吹气泡,如此反复数次;2)采用一根较硬的头发丝从雾化器的出口处小心伸进去,将颗粒物反捅出去。切忌采用金属丝或洗涤用毛刷丝或塑料丝等。
关键词: 雾化器 堵塞
I2/Q3. 仪器真空度降不下来?
I2/A3. 更换真空泵分子筛,如果真空泵分子筛更换后真空度仍然降不下来,请更换光室中的分子筛,更换光室分子筛时,注意要在光室的密封圈上涂上一层薄薄的硅脂,否则密封性不好容易漏气。如果仪器长时间不用容易造成真空室漏气、密封不严。
关键词: 真空度