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I2/Q2. 等离子体点着火一段时间后会自动熄灭是什么原因?
I2/A2. (1)抽风没开或抽风机的排风量不足:此时仪器状态监控栏的“激发台温度”背景变红; (2)漏气:重新安装进样系统; (3)进样管较长时间未吸液:仪器显示“样品注入错误”; (4)雾化器或矩管堵塞:仪器显示“样品注入错误”; (5)氩气不足:仪器显示“气体压力不足”。
关键词: 等离子体 熄火
I2/Q1. 等离子体点不着火?
I2/A1. (1)刚换氩气:气体管路中有空气会导致点不着火,点击“仪器控制”按钮,把“气体流量”控制打开,把等离子体气流量设为10L/min,再点击“应用”让其吹气几分钟后再尝试重新点火; (2)氩气不纯:点火时如果能看到火星,说明氩气纯度不够,更换纯度更高的氩气(使用HVG-1时,最好三根管先放在纯水中,等点火成功之后再逐步放入各个试剂瓶中); (3)感应线圈与炬管不同心:检查感应线圏是否歪了,可以卸下矩管重新安装; (4)冷却循环水未开或管路堵塞:此时仪器监控状态栏中的“冷却水”在点着火的瞬间背景成红色状态; (5)高频发生器故障; (6)等离子体箱未关严; (7)通风未开:仪器显示“排风错误”; (8)漏气:进样系统未装好,仪器显示“样品注入错误”; (9)矩管中有残存的水:新清洗的矩管应烘干后再安装,以免管路中残留的水影响点火或气体通入; (10)校平器中未注入水; (11)雾化器堵塞,疏通雾化器的方法请参照Q9,仪器显示“样品注入错误”。
I1/Q5. 测定条件的设定中,「灵敏度」有3种模式「宽量程(W)」、「高(H)」和「低(L)」,分别表示什么意思?
I1/A5. 测定低浓度样品时(信号强度小于10,000),选择「高」;测定高浓度样品时(信号强度大于10,000),选择「低」;测定浓度不明时,选择「宽量程」。「宽量程」即要用「高」和「低」两种方式测定,因此与只是「高」或只是「低」相比,需要2倍的测定时间。
关键词: 灵敏度
I1/Q4. 定性结果出现“+”号表示什么意思?
I1/A4. 这是由于该半定量的结果是用最佳波长(仪器软件自动给出的最佳波长)来计算的,而在该波长下可能存在分光干扰。
关键词: 定性结果 +
I1/Q3. 定量结果出现“!”或“L”代表的是什么意思?
I1/A3. 出现“!”表示分析元素浓度太高,检测器信号溢出,应对样品进行稀释后再测或选择次灵敏线定量或者采用纵(径)向观测模式分析; 当背景强度跟峰信号强度比大于10时,结果会出现“L”,表示样品浓度很低或者是由于存在比较严重的背景干扰,结果可能会有偏差,需要通过轮廓图查看判断结果的可靠性,软件给出结果为参考值。
关键词: 定量结果 L
I1/Q2. 选择合适分析线的依据是什么?
I1/A2. 不管对高含量元素还是低含量元素而言,首先选择没有光谱干扰或光谱干扰较小的波长;其次,对高含量元素而言,要选择标准曲线线性好、RSD 值小的波长作为最佳分析谱线;对低含量元素而言,要选择SB值(信倍比)大、 RSD值小和标准曲线线性好的谱线作为最佳分析波长。
关键词: 最佳分析线
I1/Q1. ICP为什么有标准曲线的漂移校正,如何做漂移校正?

I1A1. 在测定过程中,随着环境温度、仪器电子元件长时间工作、电压变化、气体压力改变等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,因此如果样品测定量大时,每隔一定数量的样品(如每隔20个样品)做一次漂移校正。具体操作方法:在“登记校正样品”对话框中点击“漂移校正”,再点击“从标准曲线中自动登记”,此时在登记样品的对话框的“自动插入样品”中会自动生成“DC1 DC2”两行,点击确定之后,在分析测定的工作表中在初始状态下是看不到用于做漂移校正的两行的,但当测到指定的样品数量后会在表中自动插入。

关键词: 漂移校正 ICP
S3/Q5. 同一样品岛津粒度仪测试得出的结果和其他品牌的结果不一致?
S3/A5. 激光粒度测试法是一种间接测量粒径分布的方式。首先通过激光照射样品,检测器得到散射光的分布信号,再通过一定的算法得出粒径分布数据。由于不同公司采用的算法不一样,因此不能简单进行数据比较。
S3/Q4. 样品粉末加入后,一直悬浮在液面上,无法形成均匀的分散液?
S3/A4. 加入几滴中性洗涤剂后,样品在水中分散良好。有些样品是属于有机性粒子,在水中难于分散,在开启超声波的同时,还需要借助一些分散剂(如中性洗涤剂、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠等),帮助将粒子分散。 对于较难形成分散体系的样品有以下几点可以作为操作参考: a. 采用加入少量分散溶剂进行轻轻研磨使其形成糊状物; b. 加入少量分散剂,如中性洗涤剂、离子对试剂、六偏磷酸钠等,其中中性洗涤剂和离子对试剂不应使分散体系形成泡沫; c. 更换其他表面张力较小的分散溶剂,但分散溶剂对样品应为不溶状态。
关键词: 样品分散 SALD
S3/Q3. 样品测量过程中,粒度分布峰一直跳动变化?
S3/A3. 样品池测试过程中是否一直有气泡,在低转速下开启超声1分钟后,气泡赶净,数据稳定正常。气泡也是一种粒子,在激光粒度仪中也会产生信号,干扰样品的信号。
关键词: 信号不稳定 SALD
S3/Q2. 测量结果图右侧有肩峰出现,是否正常?
S3/A2. 通常将样品超声波处理1分钟后再测试,肩峰消失。很多样品容易发生团聚,需要使用超声处理,破坏样品团聚再测定。
关键词: 肩峰 SALD
S3/Q1. 如何确定样品的折射率参数?
S3/A1. 激光粒度测试中,需要输入样品折射率,样品的折射率分为实部和虚部两部分,实部可以通过工具书或网络查找;虚部代表样品对光的吸收度,通常可以通过样品颜色判断,颜色越浅,虚部选择数值越小。例如:一般无色或白色样品,选择0.00~0.05,黑色样品选择0.50~1.00。
关键词: 折射率参数 SALD