sys_admin 在 星期二, 04/28/2020 - 08:39 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用鉴定阿胶中马皮源成份的方法。参照杭宝建[1]等人的方法,使用胰蛋白酶酶解马皮源胶质样品,选择马皮特征肽GASGPAGVR作为定性依据。建立了阿胶特征肽m/z 539.80>m/z 612.40和m/z 539.80>m/z 923.80检测离子对与马皮特征肽的色谱峰m/z 386.25>m/z 377.10和m/z 386.25>m/z 322.10同时分析的方法。该方法可实现阿胶中的马皮源成份的鉴定分析。
sys_admin 在 星期二, 04/28/2020 - 08:36 提交
盐酸二甲双胍的剂型种类较多,不同制剂工艺及辅料对其中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)检测会产生不同程度的影响,因此针对不同剂型需要开发相应的检测方法。本文使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪(LCMS-8050)开发了盐酸二甲双胍缓释片这一剂型中NDMA的检测方法。通过紫外色谱图确定二甲双胍主峰的出峰时间,使用流路切换阀将其切入废液,尽可能降低质谱的污染。实验结果表明,1 ng/mL NDMA标准溶液的S/N为22.84。2 ng/mL标准溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差为2.27%,仪器精密度良好。在1-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数大于0.9999。曲线各标点浓度回读值准确度在94.0-111.7%之间。40、50和60 ng/g三个不同浓度加标回收率在98.1-110.3%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.50-3.39%之间。该方法简单、方便、准确,满足中检化药函(2019)848号的要求,适用于二甲双胍缓释片中NDMA的检测。
sys_admin 在 星期二, 04/28/2020 - 08:13 提交
本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8050,建立了动物源性食品中64种兽药残留的测定方法。参考《T/FDSA 007-2019 动物源性食品中多兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准,猪肉样品经QuEChERS前处理提取净化,进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,标准曲线相关系数均大于0.990,低、中、高三个浓度的加标回收率在60-120%之间,加标回收率相对标准偏差<15%。该方法可满足样品中兽药残留的快速、初步筛查。
sys_admin 在 星期二, 04/28/2020 - 07:34 提交
本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定人血浆中戈舍瑞林的方法。人血浆样品采用固相萃取法进行前处理制备,取上清液进样分析,可在8.5 min内快速、准确地检测血浆中戈舍瑞林含量。本实验对方法选择性、线性范围、定量下限、精密度、回收率、基质效应、残留等项目均进行考察。结果表明该方法满足生物样品方法学验证要求,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,适合人血浆中戈舍瑞林含量的快速准确检测,可用于人体内戈舍瑞林浓度的测定及其人体药代动力学研究。
sys_admin 在 星期日, 04/26/2020 - 08:36 提交
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了复方愈酚喷托那敏糖浆中愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏与枸橼酸喷托维林含量的测定方法。参考《中国药典》,实验采用Shim-pack GIST(4.6×150 mm L.,3 μm C18-HP),使用甲醇-乙腈-0.2%庚烷磺酸钠水溶液(磷酸调节pH=2.6)为流动相,以0.8 mL/min的流速进行等度洗脱,三种目标物分别用274 mm、215 mm为检测波长,启用FlowPilot(智能流量控制)与流动相预测功能,开展精密度实验与复方愈酚喷托那敏糖浆样品含量测定。实验结果表明,LC-40 Flow Pilot功能的启用,可明显改善因输液泵突然启动所带来的压力骤变对色谱柱的冲击,流动相预测可使实验操控更加直观。愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏与枸橼酸喷托维林三物质的峰面积与保留时间RSD%均可在1.26%以内,供试品三物质实测含量均在标示量的90%-110%之间,符合标准要求。借助LC-40独特的功能与优势,所建方法可准确、快速地测定复方愈酚喷托那敏糖浆有效成分含量。
sys_admin 在 星期日, 04/26/2020 - 08:35 提交
本文利用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量。实验结果表明,该方法操作简便、快速,线性相关系数良好,精密度高,测试结果准确,使用锰结核标准物质GBW07296进行验证,测定值与标准值基本吻合,该方法可适用于锰结核样品中多元素含量的测定。
sys_admin 在 星期日, 04/26/2020 - 08:32 提交
本文参考2020版中国药典《雄黄-药材与饮片质量标准草案》公示稿和《2322汞、砷元素形态及价态测定法》征求意见稿,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定雄黄中三价砷和五价砷的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在5~1000 ?g/L范围内回归系数大于0.9998,加标回收率在90%-102%之间,该方法适用于雄黄样品中三价砷和五价砷含量的测定。
sys_admin 在 星期日, 04/26/2020 - 08:16 提交
本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪和Frontier PY-3030D热裂解器,建立了电子电气产品中的红磷阻燃剂的检测方法。首先对红磷的裂解温度进行了摸索,得到最佳的裂解温度。进而对标准品重复进样6次,测定浓度的RSD小于8%,稳定性好。最后根据信噪比得到测定低限10mg/kg,本方法无需前处理,GCMS运行时间20 min,快速方便,可以适用于高通量样品的检测。
sys_admin 在 星期日, 04/26/2020 - 08:13 提交
本文利用岛津Py-Screener系统建立了微塑料中的邻苯二甲酸酯和溴类阻燃剂的分析方法。相较于传统的检测方法,该法称样后直接上机测定,无需使用有机溶剂,环境友好,能快速筛查出微塑料中的邻苯二甲酸酯和溴类阻燃剂,简单快捷。
sys_admin 在 星期日, 04/26/2020 - 08:10 提交
本文建立了热脱附-气相色谱质谱联用仪测定固定污染源排气中8种酯类化合物含量的分析方法。结果表明:在5~500 ng浓度范围内,各化合物的线性相关系数R均在0.999以上,线性关系良好。方法检出限为0.014~0.077 ng。取50 ng的标准溶液重复进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在3.87%以下,精密度良好。实际样品在含量为50 ng的加标水平下,各组分的基质加标回收率为70.6~97.8 %。本方法参照HJ732-2014,HJ 734-2014,GBZ/T 160.63-2007 和GBZ/T 160.64-2007等标准,操作简单、灵敏度高,可作为固定污染源中酯类化合物的测定提供参考。
页面