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离子阱飞行时间串联质谱定性分析文拉法辛中间体及杂质
2017.08.29
本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)对文拉法辛中间体及杂质进行定性分析。样品主成分是文拉法辛中间体,分子式是C14H21NO2,化学名为1-[2-氨基-1-(4-羟基苯基)乙基]环己醇。根据主成分和相应杂质峰的多级质谱裂解规律,推导出5号杂质峰的分子式为C15H23NO2,化学名为1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇。
产品:液相色谱质谱联用仪/飞行时间质谱系列
行业:医药
LCMS-IT-TOF测定食品中五种偶氮类黄色染料的检测技术研究
2017.08.29
本文采用LC-IT-TOFMS法建立了食品中非法添加的碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36工业染料的定量检测方法,进行三级质谱分析并推导出可能的裂解规律。通过对样品的超声提取、离心、固相萃取、浓缩和上机,建立了同时检测五种染料的液相色谱质谱联用分析方法,测得的线性范围酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36为50.0~1000.0 ng/mL;碱性嫩黄和碱性橙为5.0~100.0 ng/mL,r≥0.9977。定量检出限为碱性嫩黄10 ng/mL;碱性橙7 ng/mL;酸性橙Ⅰ58 ng/mL;酸性橙Ⅱ52 ng/mL;酸性黄3641 ng/mL,方法重现性相对标准偏差1.4~2.1%。
产品:液相色谱质谱联用仪/飞行时间质谱系列
行业:环境
2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测阿托伐他汀药物杂质
2017.08.29
本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测阿托伐他汀药物中4个已知杂质(阿托伐他汀杂质A、阿托伐他汀杂质F、阿托伐他汀杂质G以及阿托伐他汀杂质H)和1个未知杂质(阿托伐他汀脱氢酸)的方法。该方法使用非挥发性的柠檬酸酸缓冲盐作为流动相对药物主成分和杂质进行了分离,并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MS定性分析。该系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐,因此,可以将药典的方法直接使用,大大节省了方法开发人员的时间,并且保证了杂质定性的准确度。
产品:液相色谱质谱联用仪/飞行时间质谱系列
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定中药中非法添加的苯丙胺
2017.08.29
本文使用岛津LCMS-8030液质联用系统建立了中药中非法添加的苯丙胺的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱,甲酸铵/乙酸水+乙腈为流动相,格列齐特为内标物,多反应监测模式进行检测,样品由甲醇作为萃取剂。在5.08-405.68 ng/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数r=0.9998,曲线线性关系良好。对浓度为50.72 ng/mL的标准品进行6次重复进样,标准品和内标物峰面积的RSD在1.5%以内,保留时间的RSD在0.035%之内,结果的重复性良好。方法的检测限为0.05 μg/g,具有较高的检测灵敏度。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
三重四极杆快速检测水中的尿素
2017.08.29
本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中尿素的方法。尿素在18.5~1000 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数在0.999以上;对200 μg/L的尿素标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.0337%和3.148%,系统精密度良好。该方法可用于水中尿素的快速检测。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
三重四极杆质谱检测猪肉中大环内酯类抗生素
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 ?g/L;竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对5 ?g/L、20 ?g/L和200 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下,系统精密度良好。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定葡萄酒中多菌灵等农药残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定葡萄酒中多菌灵、甲基托布津和甲霜灵农药残留的方法。葡萄酒中多菌灵、甲基托布津和甲霜灵农药经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制多菌灵、甲基托布津和甲霜灵的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对5 μg/L、10 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.030% ~ 0.212%和0.912% ~ 2.978%之间,系统精密度良好。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠尿液中人参皂苷Rg1及其代谢物
2017.08.29
建立一种同时测定大鼠尿液中的人参皂苷Rg1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/·mL-1~9750 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.22%以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,0.038%的原药通过尿液排出体外。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定化妆品中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的含量
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定化妆品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的方法。化妆品样品经提取和净化后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。PFOA、PFOS在0.1~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9992以上;对0.1、1.0和10 μg/L低中高不同浓度的混合标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.04%~0.18%和0.91%~2.96%之间,仪器精密度良好。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
UHPLC三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的六种β-内酰胺类抗生素残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中6种常见β-内酰胺类抗生素残留的检测方法。该方法在2.5 min内完成青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素六种常见β-内酰胺类抗生素的分离。在牛奶基质中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素在0.2~500 ng/mL范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.996以上。用牛奶基质配制浓度为5 ng/mL、50 ng/mL、200 ng/mL的标准溶液考察重复性,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.12%和2.43~4.96%之间,仪器精密度良好。牛奶中6种常见β-内酰胺类抗生素的定量限在0.038~0.085 ng/mL之间,检出限在0.011~0.025 ng/mL之间。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
三重四极杆质谱测定玉米中的赭曲霉毒素
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中赭曲霉毒素的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。2种毒素在0.1 ~ 20 ng/mL浓度范围内线性良好;对0.5 ng/mL、2 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.52%和1.19 ~ 4.85%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示1 ng/mL的OTA和OTB的加标回收率分别为116.3和117.9%。;某市场上购买的玉米样品,未检出赭曲霉毒素。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物的含量
2017.08.29
本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基苯缩脲(DNC)残留量的方法。鸡肉和鸡蛋中残留的DNC经乙腈提取,正己烷除脂,75%甲醇水溶液萃取,超高效液相色谱三重四极杆质谱仪进行测定,内标法定量。样品在0.2~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好;对1 ng/mL标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.13%和2.10%。方法回收率好,在鸡肉和鸡蛋中DNC加标浓度为1 μg/kg和 10 μg/kg时,回收率在89.6%~109.9%之间。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
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