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共5531条多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是一类持久性有机污染物,纺织品领域常常作为阻燃剂使用。本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪建立了纺织品中20种多溴联苯和多溴联苯醚的检测方法。在20~500 μg/L 浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均在0.995以上;取浓度为20 μg/L的标准溶液连续进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差均小于5%,精密度良好。本方法操作简单,分析速度快,适用于纺织品中多溴联苯和多溴联苯醚的检测。
2024年12月20日
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本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合热裂解器PY-3030D,建立了环境样品中12种微塑料的检测方法。样品可直接取样,或经前处理后取样分析,根据各种微塑料的特征裂解产物,对成分进行定性定量检测。以MPs-CaCO3微塑料标准品,使用F-Search MPs 2.1微塑料分析方法包建立12种微塑料的标准曲线,12种微塑料的特征裂解产物在相应浓度范围内线性关系良好,回归系数R2均大于等于0.997。取0.4 mg标准品重复进样5次,各组分重现性良好,各组分峰面积RSD均小于10 %。该方法操作简单、基质干扰低,能同时进行多种微塑料的分析检测。
2024年12月20日
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本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量的检测方法。18种目标物在0.050~0.50 mg/L(顶空进样)、0.25~3.0 mg/L(液体进样)的浓度范围内建立标准曲线,各组分线性良好,相关系数均达到0.999。取标准曲线最低浓度连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于3.86 %,精密度良好。对两个空白样品分别进行0.02 mg/kg和0.27 mg/kg的加标实验,各组分的平均回收率在95.1~108.8%和71.1~99.6%之间。本方法前处理操作简单,灵敏度高,结果准确,能有效监控食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量。
2024年12月20日
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本文采用超声提取方式,结合岛津最新型号的气质联用仪GCMS-QP2050,建立了光学TAC薄膜样品中9种增塑剂含量的检测方法。在0.2~5 mg/L浓度范围内,各化合物线性良好;混合标准溶液连续6次进样,峰面积RSD值均小于5%,重复性良好;样品加标测试,回收率达到80%~120%。方法满足实验室对薄膜样品中增塑剂含量测定的要求。本文数据处理部分还采用了岛津PeakintelligenceTM智能积分软件,提高积分准确性。
2024年12月20日
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使用岛津电子探针对某类Fe-Si-B系非晶合金进行了元素面分布特征和微区定量测试,表征了此类非晶合金在样品制备时发生的晶化过程中元素的扩散变化情况。测试结果表明岛津电子探针通过配置高位52.5°的X射线检出角以及兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体,对于超轻元素具有很高的测试灵敏度,对于元素含量的相对波动变化具有很好的测试效果。
2024年12月20日
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当 GC-2030 配置为单 AOC-20i+S 和双 SPL 时,通常会移动 AOC-20i 到相应的 SPL 测试。因两个 SPL 安装位置不同,初次使用需设置 AOC-20i 样品架位置并调节 AOC-20S 的抓手,而后续切换使用进样口时,修改样品架位置即可直接使用 AOC-20i+S,无需重新调节抓手。 设置作业步骤如下 1. 按下(主画面)-[AOC],确认将自动进样器的控制由[ON]设为[Off]。 2. 按住AOC-20i的[FUNCTION]键和[MONITOR]键,将自动进样器的控制设为[On]。 3. 自动进样器和自动取样器的初始动作完成后,在自动进样器的样品架左端放置要使用的样品瓶(1.5 mL用或4 mL用)。 4. 设定自动进样器的样品架位置。按下(主画面)-[AOC]-[变更设定画面]-[辅助菜单]-[详细设定] 5. 设定[样品架位置]。 最多可保存3个样品架位置。 选择保存样品架位置的编号(0~2)。 当AOC-20i安装在6号进样口时可以设置样品架位置为1。 当AOC-20i安装在7号进样口时可以设置样品架位置为2。 举例说明 AOC-20i安装在6号进样口时设置样品架位置为1,进行后面抓手的调整步骤。 6. 将自动进样器的显示器设为[F78]。 按下自动进样器的[FUNCTION]键。 用数值变更键调到“078”。 按下[ENTER]键。 7. 将自动进样器的进样臂移动到步骤3中放置进样瓶的位置。 注释:必须先多余拉出,然后慢慢退回,放到样品瓶的正上方。 8. 上下方向对到照片所示的高度。 应使用自动进样器的[SAMPLE WASH]键、[SOLVENT WASH]键、[NUMBER OF INJECTIONS]键。 SAMPLE WASH:上升 SOLVENT WASH:停止 NUMBER OF INJECTIONS:下降 注释:开始上升和下降可能需要一点时间(数秒钟)。 注意:不可握住进样臂前端上下移动。若用手按压,可能导致仪器破损。 9. 用数值变更键调到“001”,按下[ENTER]键。抓取臂将抓一次样品瓶,然后退回至初始位置。 10. 同理:AOC-20i安装在7号进样口时,设置样品架位置为2,然后根据1-9步重新调整抓手。 11. 当AOC-20i安装在6号进样口时,设置样品架位置为1,AOC-20i+S就可以在6号位正常使用。 当AOC-20i安装在7号进样口时,设置样品架位置为2,AOC-20i+S就可以在7号位正常使用。
2024年12月18日
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日常工作中经常会询问顶空参数要如何设置?这些参数分别有什么含义?有哪些需要注意的地方?这里小编特意做了整理和解释,供大家参考使用。 最容易忽略的“系统配置” 顶空进样器需要一路辅助气,作用是给顶空瓶进行加压,所以系统配置中一定要需要添加“附加流量”,通常为APC1,如果使用的是其它APCx,工程师现场会做说明的,比如HS-20 Trap机型除了使用APC1,还需要有APC3,即使用两个APC流路。 双击系统配置中HS-20或HS-10,设置“样品瓶顶空加压气端口”,与附加流量的APC保持一致即可。如果不选择加压端口,无法设置加压气,一定会导致加压流路污染等严重问题,在后面加压气参数设置介绍中将做进一步说明。 顶空参数中的温度参数如何设置 恒温炉温度:指的是顶空瓶恒温加热温度,一般药典或国标方法中会给出。需要注意,恒温炉温度要求低于顶空溶剂沸点20度,目的是防止顶空溶剂大量挥发,可能会引起顶空瓶的炸裂,同时也加剧流路污染残留。我们称恒温炉温度为“变温区”,即随着方法不同而变化。 样品流路温度&传输线温度:样品流路温度也叫定量环温度,药典或国标方法中可能不体现。作用是使样品气体在顶空系统传输时保持气体状态,防止冷凝残留,二者温度不一定要高于溶剂的沸点。比如使用水做溶剂,可以分别设置为100℃,110℃。如果使用DMSO等高沸点溶剂,建议分别设置为150℃,160℃。我们称样品流路温度和传输线温度为“恒温区”,即通用的推荐温度。 加压气:非常重要的参数 样品瓶加压用气压:是由系统配置中的附加流量APC提供的。作用是顶空瓶恒温结束,给顶空瓶中的气体进行加压,加压压力推荐设置160kpa。需要注意,岛津原装顶空瓶耐压350kpa,不建议设置加压气压力过高,有安全隐患,过高的加压气压力也会稀释样品,导致分析灵敏度下降。 不建议加压气压力过低,加压气的作用有两个: ① 样品气带出的动力,加压气给每一个顶空瓶都施加相同的压力。当顶空排空阀打开时,通过瓶内高压与排空阀处的压力差,反冲带出样品,填充定量环。 ② 保护加压流路,防止加压流路污染。在使用较低沸点溶剂或者恒温加热较高时,顶空瓶内压力可能也比较高。如果加压压力小于瓶内压力,在样品加压过程中,瓶内样品和溶剂将反冲到加压流路,污染加压阀、APC等部件,导致以后不论测什么样品,可能都会有杂峰残留,需要较长的维修时间和较高的维修成本。 顶空中的各种时间参数 样品瓶恒温时间:指的是顶空瓶内达到气液平衡或气固平衡的时间,一般方法中会提到,或者先用从30min开始,探索最佳恒温时间。 样品瓶加压时间1min、加压平衡时间0.1min、导入时间0.5min、导入平衡时间0.1min、进样时间1min,即下图蓝色方块中参数,叫做顶空循环程序,一般也是推荐的固定值。是顶空提取样品气体,导入定量环,然后进样的一套时间程序。 需要注意,对HS-20系列建议加压时间增加到2min。由于HS-20不会一直有气体吹扫进样针,这里多了一个进样针冲洗时间参数,建议设置为5min,保证进样后进样针被彻底冲洗干净。 GC循环时间:这是最容易设置错误的参数。GC循环时间和顶空瓶恒温时间是没有关联的,指的是两个顶空瓶进样之间,GC状态从就绪到再次就绪所经历的时间。推荐GC循环时间=程序升温时间+3min初始温度平衡时间+10min降温时间(预估值)。 需要注意,如果色谱柱初始温度较低,比如40℃以下,降温时间可能会加长,尤其是室温与色谱柱温度温差较小的情况。最好实际走一针样品,观察一下程序升温降到GC就绪的实际时间。
2024年12月05日
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