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ICP-MS法测定人血白蛋白中铝残留量

参考2020版《中国药典》通则3208《人血白蛋白铝残留量测定》征求意见稿,使用岛津ICPMS-2030测定了人血白蛋白中铝的残留量。试验结果表明ICPMS-2030测定人血白蛋白样品中铝残留量具有较好的稳定性,RSD(n=3)<5%。铝元素加标回收率106%,可满足2020版《中国药典》通则9101规定回收率为75~120%(1mg/kg)的要求。

ICP-MS法测定灵芝孢子粉中多种重金属元素含量

参考2015 版《中国药典》通则2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法及2015 版《浙江省中药炮制规范》,使用岛津ICPMS-2030 测定了灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬和镍元素含量。试验结果表明,此测定方法检出限低,各元素方法检出限在0.0006~0.03 mg/kg 之间,重复性好,RSD(n=3)<3%,准确度高,限值浓度加标回收率在88%~103% 之间。此方法适用于测定灵芝孢子粉中重金属含量。

HPLC-ICP-MS法测定蟑螂中形态砷含量

本文参考2020版中国药典四部《2322汞、砷元素形态及价态测定法》征求意见稿,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定动物类中药中形态砷的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在0.2~20 μg/L范围内回归系数大于0.999,加标回收率在97%-105%之间,该方法可适用于蟑螂等动物类中药中不同形态砷含量的测定。

锂电池正极极片的电子探针表征

锂电池极片是锂电池的关键构件之一,极片质量好坏直接影响到锂电池的容量、内阻、循环寿命以及安全性能。本文以某锂电池生产厂家送检的正极极片为例,利用岛津场发射型电子探针显微分析仪,通过面分析确定了含Fe杂物的精确位置;并对该杂物进行微区成分定性分析,通过与常规区域成分定性分析结果比较,明确了元素组成差异,分析结果可为排查杂物引入工艺环节提供指导。

镍基高温合金电子探针定量分析方法探讨

镍基高温合金具有良好的组织结构及蠕变性能,其成分体系复杂,合金元素种类多。本文以某牌号镍基高温合金为例,对标准《GB/T 15616 金属及合金的电子探针定量分析方法》进行了验证,并对电子探针微区定量分析过程各环节控制要点,尤其是谱线选择处理技巧,进行了梳理及探讨,进而为相关从业人员提供借鉴及指导。

硫化物矿物电子探针定量分析方法标准验证

硫化物矿物是自然界中仅次于硅酸盐矿物的第二大类矿物,矿物种类繁多。本文以某黄铜矿样品为例,对标准《GBT 15246-2002 硫化物矿物的电子探针定量分析方法》进行了验证。

电子探针在硅酸盐水泥中的应用一例

硅酸盐水泥是应用最广泛和研究最多的建筑材料之一。本文使用岛津EPMA-1720型电子探针对某水泥样品进行了测试,利用背散射电子像可直观的观察到几种衬度明显不同的颗粒相,对几种典型的颗粒进行成分定性及定量测试,结果表明相应颗粒分别为石膏、硅酸二钙及硅酸三钙。类似工作可拓展用于水泥行业基础研究工作。

岛津EDX仪器分析废旧锂电池中三元正极回收料的成分

新能源汽车的发展,带动了动力电池行业的发展,三元正极材料锂电池作为一种能量密度高的新型电池,被大量使用在新能源汽车上。锂电池的寿命周期一般为4-6年,经梯次利用可能延长几年使用寿命。逾期后报废的大量锂电池需要进行回收处理,锂电池正极回收料混合了正极活性材料、碳素等物质。锂电池中的有用金属资源等可以回收再利用, 还可以做到对环境危害程度最小化。如何做到科学化、经济化的有效回收,需要对废旧锂电池中的三元正极回收料进行有效的检测,为回收过程工艺做好指导工作。本文使用岛津EDX荧光光谱仪,建立回收三元正极材料分析条件,利用样品的化学分析值做参考,校正工作曲线。该方法具有前处理简单,效率高、操作方便等优点。

DPiMS-8060 快速筛查和定量分析中草药中的吡咯里西啶类生物碱

本文基于岛津DPiMS-8060 建立了中草药中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析方法。在两种模型中药(千里光和紫菀)中均未检测到野百合碱,因此以野百合碱作为内标。在20s 内,可以完成9 种化合物(阿多尼弗林碱,野百合碱-N- 氧化物,倒千里光碱,千里光菲灵碱,千里光宁碱,毛果天芥菜碱,千里光宁碱-N- 氧化物,千里光菲灵碱-N- 氧化物,克氏千里光碱)的定性定量分析。阿多尼弗林碱的线性范围为0.09-4.6ppb,其余化合物的线性范围0.20ppb-50ppb,并且所有化合物的线性相关系数都大于0.99。检出限为0.04-0.37μg/g,定量限为0.11-1.10μg/g,标准样品7 次平行测定的相对标准偏差低于13.8%,精密度较好。其中8 中化合物的加标回收率在60-120% 之间,准确性好。采用LC-MS/MS 法验证,DPiMS-8060 的准确率在78% 以上。该方法快速、重现性好、灵敏度高,适用于中草药和中成药中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析。

DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺

本文基于岛津DPiMS-8060 建立了中草药中马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法。该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析,校准曲线相关系数大于0.999,检出限0.04-0.66μg/g,定量限在0.13-1.99μg/g。精密度和加标回收率都能够满足快速筛查的要求。探针电喷雾离子源(PESI)可以直接串接在岛津8045 以上型号的仪器上,可推广性好。同时该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药材中马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析。

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