分类图片: 
英文名: 
application report

GC-MS/MS法测定二甲双胍药品中NDMA含量

本文使用岛津公司GCMS-TQ8050 NX建立了一种检测二甲双胍药品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法。在浓度范围0.25~100 ng/mL线性关系良好,相关系数为0.999,0.25 ng/mL标液信噪比(S/N)为14.5。0.5、1和5 ng/mL标液分别平行进样6次,峰面积RSD%分别为4.03、3.30和2.76%。某二甲双胍成品药中NDMA检测平均值为13.6 ng/g。20、40和100 ng/g三个浓度水平加标平均回收率分别为85.0、87.0和86.6%。该方法灵敏度高重复性好,可以很好的应用于二甲双胍原料药及成品药中NDMA含量的检测。

在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱法鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质

本文建立在线体积排阻- 反相液相色谱- 飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS) 用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用Shimpack Diol-150 (7.9 mm I. D. × 250 mm L., 5 μm) 色谱柱;进样量为20 μL 并以254 nm 为检测波长,建立了头孢哌酮和聚合物杂质的SEC 分离条件;并将SEC 分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC 中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF 为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。在一维条件下头孢哌酮与聚合物峰分离良好;通过二维RPLC-QTOFMS 推测出9 个杂质的结构,其中有4 个为闭环二聚物。在线SEC-RPLC-QTOFMS 技术可以将聚合物指针性定位与在线脱盐高分辨质谱鉴定有机结合起来,为表征聚合物杂质的研究开拓了新的思路。

GCMS法测定海洋沉积物中30种正构烷烃含量

本文建立了气相色谱- 质谱联用仪测定海洋沉积物中30 种正构烷烃含量的分析方法。结果表明:在指定的色谱条件下,正十七烷和姥鲛烷、正十八烷和植烷能够实现分离,各化合物的仪器检出限为0.15~4.27 ng/mL;取浓度为500 ng/mL 混合标准溶液连续进样6 针,峰面积RSD 均低于10%,重复性良好;加标回收率为66.0~103.3%。本报告表明岛津GCMS-QP2020 NX 能有效地用于监测海洋沉积物中正构烷烃含量。

西南印度洋中脊热液区特征闪锌矿硫化物的EPMA分析

对海底热液金属硫化物的研究具有科学和经济上的双重意义。以往的研究主要集中于快速及慢速扩张洋脊的热液活动区,我国首次在西南印度洋超慢速扩张中脊观察到正在活动的热液异常点并成功取样。针对此处试样的分析显示:热液区硫化物矿物主要由闪锌矿、黄铁矿为代表的复杂Zn系列和Fe系列硫化物构成,包括一些黄铜矿(Cu-Fe-S系列)包裹体,且同一矿物颗粒不同位置成分差异较大;在闪锌矿中发现了Fe的异常分布带,显示了硫化物矿物的非平衡成矿过程;在闪锌矿的寄主矿物中也发现了微量的包体银金矿物。

离线SPE-LCMS-8050分析生活污水中12种常见毒品

本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了生活污水中12 种常见毒物的分析方法。该方法采用离线SPE 完成样品的富集及净化,样品分析速度快,在11 min 内完成12 种毒物的上机分析。本方法采用内标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.999 以上。灵敏度高,检测限在0.04 ng /L~ 0.4 ng /L,以珠江水加标实验考察回收率及重复性,平行测试4 次,各组分加标回收率在87.2% ~ 107.8% 之间,相对标准偏差在1.74% ~ 9.14% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

Nexera Mikros-LCMS-8060分析唾液中6种阿片类化合物

本文利用岛津Nexera Mikros液质联用系统建立了唾液中6种阿片类化合物的分析方法。唾液样品离心过水相滤膜后直接上样,前处理简单便捷,所需样品量少,样品分析速度快,在11 min内完成6种化合物的上机分析。本方法采用外标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.998以上,检出限在0.25 μg/L~1 μg/L,加标回收实验回收率在86.1%-112.1%之间,连续6次进样保留时间相对标准偏差小于0.7%,峰面积的相对标准偏差小于10%,系统精密度良好。

ATLAS-USIS和LCMS-8045联用检测尿液中9种兴奋剂的含量

本文利用岛津ATLAS-USIS 和LCMS-8045 联用,建立了尿液中9 种常见兴奋剂的分析方法。该方法前处理采用ATLAS-USIS,在10 min 之内即可自动完成样品从萃取、取上清、真空干燥全流程;同时实验结果表明:各组分线性相关系数均在0.995 以上,线性良好。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6 针,保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性。加标回收实验中,各物质回收率在42.3% ~ 122.1% 之间,峰面积RSD% 值分别在0.58~7.09 之间,表明ATLAS-USIS 精密度良好。采用样品加标方式考察方法灵敏度,9 种兴奋剂的定量限在0.02-0.54 μg /L 之间,满足兴奋剂检定规程小于2 μg /L 的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,特别适合大批量样品检测。

岛津Nexera LC-40应用于复方丹参滴丸指纹图谱的分析

本文采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱系统,建立了复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品色谱图和国家药典委员会规定的复方丹参滴丸标准指纹图谱的相似度,8 个特征峰相似度在0.969 以上,满足药典中不低于0.90 的规定。供试品溶液连续6 针进样,8 个目标峰保留时间和峰面积的RSD 分别在0.18%~0.67% 和0.11%~1.3% 之间,仪器精密度良好。LC-40 全新功能FlowPilot 可抑制色谱柱寿命降低,降低系统超压风险。该方法可为复方丹参滴丸的质量控制提供帮助。

岛津NexeraLC-40分析盐酸多西环素中的有关物质

本文参考美国药典(USP),采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱仪,建立了盐酸多西环素中有关物质分析的超高效液相色谱测定方法。方法采用Shim-pack Scepter C8-120(2.1 mm I.D.×50mm L.,1.9μm),以甲醇- 水(含磷酸二氢钾、EDTA·Na2、三乙胺,氢氧化钠调节pH=8.5)为流动相,0.6 mL/min 的流速进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。分析结果表明:该方法测定基线噪音良好,通过LabSolutions 软件设置系统适应性考察,自动出具报告;标准溶液连续测定6 次,多西环素峰面积的RSD 为2.05%,仪器稳定性好。多西环素片剂测定结果显示多西环素与多西环素杂质A、多西环素杂质A 与4-epi 多西环素分离度均>1.5,满足测定需求。

SFC-MS联用拆分手性麻黄生物碱

本文建立了一种使用SFC-MS 手性拆分麻黄生物碱的定性方法。本方法采用岛津Nexera UC SFC-MS系统,对比了6 种不同手性色谱柱的分离效果,使用Chiralpak IA-3 手性分析柱,麻黄碱和伪麻黄碱手性异构体间实现了良好分离。重复进样3 针,保留时间重复性为0.11%~0.12%,峰面积重复性1.97%~2.31%,重复性良好。该方法简单、快速,可用于对麻黄碱的手性异构体进行定性分析。

页面