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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定人血浆中多肽类药物戈舍瑞林含量

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定人血浆中戈舍瑞林的方法。人血浆样品采用固相萃取法进行前处理制备,取上清液进样分析,可在8.5 min内快速、准确地检测血浆中戈舍瑞林含量。本实验对方法选择性、线性范围、定量下限、精密度、回收率、基质效应、残留等项目均进行考察。结果表明该方法满足生物样品方法学验证要求,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,适合人血浆中戈舍瑞林含量的快速准确检测,可用于人体内戈舍瑞林浓度的测定及其人体药代动力学研究。

岛津Nexera LC-40测定复方愈酚喷托那敏糖浆有效成分含量

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了复方愈酚喷托那敏糖浆中愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏与枸橼酸喷托维林含量的测定方法。参考《中国药典》,实验采用Shim-pack GIST(4.6×150 mm L.,3 μm C18-HP),使用甲醇-乙腈-0.2%庚烷磺酸钠水溶液(磷酸调节pH=2.6)为流动相,以0.8 mL/min的流速进行等度洗脱,三种目标物分别用274 mm、215 mm为检测波长,启用FlowPilot(智能流量控制)与流动相预测功能,开展精密度实验与复方愈酚喷托那敏糖浆样品含量测定。实验结果表明,LC-40 Flow Pilot功能的启用,可明显改善因输液泵突然启动所带来的压力骤变对色谱柱的冲击,流动相预测可使实验操控更加直观。愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏与枸橼酸喷托维林三物质的峰面积与保留时间RSD%均可在1.26%以内,供试品三物质实测含量均在标示量的90%-110%之间,符合标准要求。借助LC-40独特的功能与优势,所建方法可准确、快速地测定复方愈酚喷托那敏糖浆有效成分含量。

ICPMS-2030分析锰结核中的多种元素含量

本文利用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量。实验结果表明,该方法操作简便、快速,线性相关系数良好,精密度高,测试结果准确,使用锰结核标准物质GBW07296进行验证,测定值与标准值基本吻合,该方法可适用于锰结核样品中多元素含量的测定。

HPLC-ICP-MS法测定雄黄中三价砷和五价砷含量

本文参考2020版中国药典《雄黄-药材与饮片质量标准草案》公示稿和《2322汞、砷元素形态及价态测定法》征求意见稿,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定雄黄中三价砷和五价砷的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在5~1000 ?g/L范围内回归系数大于0.9998,加标回收率在90%-102%之间,该方法适用于雄黄样品中三价砷和五价砷含量的测定。

PY-GCMS法测定电子电气产品中的红磷阻燃剂

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪和Frontier PY-3030D热裂解器,建立了电子电气产品中的红磷阻燃剂的检测方法。首先对红磷的裂解温度进行了摸索,得到最佳的裂解温度。进而对标准品重复进样6次,测定浓度的RSD小于8%,稳定性好。最后根据信噪比得到测定低限10mg/kg,本方法无需前处理,GCMS运行时间20 min,快速方便,可以适用于高通量样品的检测。

Py-Screener系统测定微塑料中邻苯二甲酸酯及溴类阻燃剂

本文利用岛津Py-Screener系统建立了微塑料中的邻苯二甲酸酯和溴类阻燃剂的分析方法。相较于传统的检测方法,该法称样后直接上机测定,无需使用有机溶剂,环境友好,能快速筛查出微塑料中的邻苯二甲酸酯和溴类阻燃剂,简单快捷。

TD-GCMS法测定固定污染源中酯类化合物的含量

本文建立了热脱附-气相色谱质谱联用仪测定固定污染源排气中8种酯类化合物含量的分析方法。结果表明:在5~500 ng浓度范围内,各化合物的线性相关系数R均在0.999以上,线性关系良好。方法检出限为0.014~0.077 ng。取50 ng的标准溶液重复进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在3.87%以下,精密度良好。实际样品在含量为50 ng的加标水平下,各组分的基质加标回收率为70.6~97.8 %。本方法参照HJ732-2014,HJ 734-2014,GBZ/T 160.63-2007 和GBZ/T 160.64-2007等标准,操作简单、灵敏度高,可作为固定污染源中酯类化合物的测定提供参考。

顶空+GCMS法检测甲苯磺酸盐类原料药中甲苯磺酸烷基酯类杂质

本文使用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合顶空HS-20进样建立了一种检测甲磺酸盐类原料药中甲苯磺酸甲酯、甲苯磺酸乙酯、甲苯磺酸异丙酯与甲苯磺酸丙酯四种甲苯磺酸烷基酯杂质的方法。在浓度范围1.0~125 ng线性关系良好,相关系数R2均在0.9999以上,方法检出限(LOD)在0.02~0.12 ng之间。平行检测六份5.0 ng标液,峰面积RSD%在1.74~3.22%之间。样品甲苯磺酸妥舒沙星检测出甲苯磺酸甲酯与甲苯磺酸乙酯。5.0 ng与12.5 ng的加标平均回收率在95.8%~99.8%之间。该方法简单方便,可以很好的满足甲苯磺酸盐类原料药中甲苯磺酸烷基酯类杂质的检测。

顶空+GCMS法检测苯磺酸盐类原料药中苯磺酸烷基酯类杂质

本文使用岛津公司气质联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空HS-20进样建立了一种检测苯磺酸盐类原料药中苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸异丙酯与苯磺酸丙酯四种苯磺酸烷基酯杂质的方法。在浓度范围1.0~125 ng线性关系良好,相关系数R2均在0.9997以上,方法检出限(LOD)在0.01~0.12 ng之间。平行检测六份5 ng标液,峰面积RSD%在1.33~3.35%之间。样品苯磺酸氨氯地平检测出苯磺酸甲酯与苯磺酸乙酯。5.0 ng与12.5 ng的加标样品平均回收率在99.6%~103.5%之间。该方法简单方便,可以很好的满足苯磺酸盐类原料药中苯磺酸烷基酯类杂质的检测。

顶空+GCMS法检测甲磺酸盐类原料药中甲磺酸烷基酯类杂质

本文使用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合顶空HS-20进样建立了一种检测甲磺酸盐类原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯与甲磺酸丙酯四种甲磺酸烷基酯杂质的方法。在浓度范围1.0~125 ng线性关系良好,相关系数R2均在0.9999以上,方法检出限(LOD)在0.01~0.10 ng之间。平行检测六份5.0 ng标液,峰面积RSD%在2.52~3.39%之间。样品甲磺酸倍他司汀检测出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯与甲磺酸异丙酯。5.0 ng与12.5 ng的加标平均回收率在92.8%~105.4%之间。该方法简单方便,可以很好的满足甲磺酸盐类原料药中甲磺酸烷基酯类杂质的检测。

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