sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:32 提交
本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了生活污水中12 种常见毒物的分析方法。该方法采用离线SPE 完成样品的富集及净化,样品分析速度快,在11 min 内完成12 种毒物的上机分析。本方法采用内标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.999 以上。灵敏度高,检测限在0.04 ng /L~ 0.4 ng /L,以珠江水加标实验考察回收率及重复性,平行测试4 次,各组分加标回收率在87.2% ~ 107.8% 之间,相对标准偏差在1.74% ~ 9.14% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:29 提交
本文利用岛津Nexera Mikros液质联用系统建立了唾液中6种阿片类化合物的分析方法。唾液样品离心过水相滤膜后直接上样,前处理简单便捷,所需样品量少,样品分析速度快,在11 min内完成6种化合物的上机分析。本方法采用外标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.998以上,检出限在0.25 μg/L~1 μg/L,加标回收实验回收率在86.1%-112.1%之间,连续6次进样保留时间相对标准偏差小于0.7%,峰面积的相对标准偏差小于10%,系统精密度良好。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:26 提交
本文利用岛津ATLAS-USIS 和LCMS-8045 联用,建立了尿液中9 种常见兴奋剂的分析方法。该方法前处理采用ATLAS-USIS,在10 min 之内即可自动完成样品从萃取、取上清、真空干燥全流程;同时实验结果表明:各组分线性相关系数均在0.995 以上,线性良好。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6 针,保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性。加标回收实验中,各物质回收率在42.3% ~ 122.1% 之间,峰面积RSD% 值分别在0.58~7.09 之间,表明ATLAS-USIS 精密度良好。采用样品加标方式考察方法灵敏度,9 种兴奋剂的定量限在0.02-0.54 μg /L 之间,满足兴奋剂检定规程小于2 μg /L 的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,特别适合大批量样品检测。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:23 提交
本文采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱系统,建立了复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品色谱图和国家药典委员会规定的复方丹参滴丸标准指纹图谱的相似度,8 个特征峰相似度在0.969 以上,满足药典中不低于0.90 的规定。供试品溶液连续6 针进样,8 个目标峰保留时间和峰面积的RSD 分别在0.18%~0.67% 和0.11%~1.3% 之间,仪器精密度良好。LC-40 全新功能FlowPilot 可抑制色谱柱寿命降低,降低系统超压风险。该方法可为复方丹参滴丸的质量控制提供帮助。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:19 提交
本文参考美国药典(USP),采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱仪,建立了盐酸多西环素中有关物质分析的超高效液相色谱测定方法。方法采用Shim-pack Scepter C8-120(2.1 mm I.D.×50mm L.,1.9μm),以甲醇- 水(含磷酸二氢钾、EDTA·Na2、三乙胺,氢氧化钠调节pH=8.5)为流动相,0.6 mL/min 的流速进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。分析结果表明:该方法测定基线噪音良好,通过LabSolutions 软件设置系统适应性考察,自动出具报告;标准溶液连续测定6 次,多西环素峰面积的RSD 为2.05%,仪器稳定性好。多西环素片剂测定结果显示多西环素与多西环素杂质A、多西环素杂质A 与4-epi 多西环素分离度均>1.5,满足测定需求。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:15 提交
本文建立了一种使用SFC-MS 手性拆分麻黄生物碱的定性方法。本方法采用岛津Nexera UC SFC-MS系统,对比了6 种不同手性色谱柱的分离效果,使用Chiralpak IA-3 手性分析柱,麻黄碱和伪麻黄碱手性异构体间实现了良好分离。重复进样3 针,保留时间重复性为0.11%~0.12%,峰面积重复性1.97%~2.31%,重复性良好。该方法简单、快速,可用于对麻黄碱的手性异构体进行定性分析。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:10 提交
本文使用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LCMS-9030)对盐酸雷尼替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)进行定量分析。通过紫外色谱图确定雷尼替丁主峰的出峰时间,使用质谱前端配置的流路切换阀,将其切入废液。NDMA出峰时间在4.1 min,为尽可能降低质谱的污染,质谱的切入时间设置为2.5到4.5 min。系统适用性实验结果表明连续六次1 ng/mL标准溶液的S/N均大于10,1 ng/mL为本法的定量检出限。2 ng/mL标准溶液连续进样6次,峰面积重复性<10%。在1.14-146 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,相关系数>0.999。曲线各标点浓度计算结果准确度在86.95-112.32之间,均满足法规要求。外标法计算六份供试品中NDMA含量,测定结果均小于0.32 ppm。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:06 提交
本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL 及氨基酸检测试剂盒( 高效液相色谱-串联质谱法),建立了人血清中20 种游离氨基酸同时测定的方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法专属性良好,标准曲线相关系数均大于0.996,准确度及精密度均满足试剂盒要求。该方法对氨基酸代谢紊乱相关疾病的临床判断、治疗管理和生理评估具有辅助诊断的意义。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:03 提交
本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了雷尼替丁中基因毒性杂质NDMA 的分析方法。该方法参考FDA 的测试条件与前处理方案,采用外标法定量,线性相关系数在0.999 以上;定量限在1 ng /mL;不同浓度的重复性考察,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.13% 和1.68~2.96% 之间;雷尼替丁原料药三个不同浓度加标回收率90.3~100.9% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:00 提交
参考GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》,本文使用岛津GPC-GCMSMS建立了一种QuEChERS技术和在线GPC联用的前处理方法,用于测定蔬菜中的农药残留。该方法相比于传统的QuEChERS方法,能够减少前处理步骤、获得更好的净化效果,同时实现大体积进样获得更好的灵敏度。结果显示:在西葫芦、橙子基质中的农药均有较好的响应,在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农残化合物线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限小于1 μg/L。本方法自动化程度高,灵敏度好,可以有效的提高实验室工作效率。
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