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镍基高温合金电子探针定量分析方法探讨

镍基高温合金具有良好的组织结构及蠕变性能,其成分体系复杂,合金元素种类多。本文以某牌号镍基高温合金为例,对标准《GB/T 15616 金属及合金的电子探针定量分析方法》进行了验证,并对电子探针微区定量分析过程各环节控制要点,尤其是谱线选择处理技巧,进行了梳理及探讨,进而为相关从业人员提供借鉴及指导。

硫化物矿物电子探针定量分析方法标准验证

硫化物矿物是自然界中仅次于硅酸盐矿物的第二大类矿物,矿物种类繁多。本文以某黄铜矿样品为例,对标准《GBT 15246-2002 硫化物矿物的电子探针定量分析方法》进行了验证。

电子探针在硅酸盐水泥中的应用一例

硅酸盐水泥是应用最广泛和研究最多的建筑材料之一。本文使用岛津EPMA-1720型电子探针对某水泥样品进行了测试,利用背散射电子像可直观的观察到几种衬度明显不同的颗粒相,对几种典型的颗粒进行成分定性及定量测试,结果表明相应颗粒分别为石膏、硅酸二钙及硅酸三钙。类似工作可拓展用于水泥行业基础研究工作。

岛津EDX仪器分析废旧锂电池中三元正极回收料的成分

新能源汽车的发展,带动了动力电池行业的发展,三元正极材料锂电池作为一种能量密度高的新型电池,被大量使用在新能源汽车上。锂电池的寿命周期一般为4-6年,经梯次利用可能延长几年使用寿命。逾期后报废的大量锂电池需要进行回收处理,锂电池正极回收料混合了正极活性材料、碳素等物质。锂电池中的有用金属资源等可以回收再利用, 还可以做到对环境危害程度最小化。如何做到科学化、经济化的有效回收,需要对废旧锂电池中的三元正极回收料进行有效的检测,为回收过程工艺做好指导工作。本文使用岛津EDX荧光光谱仪,建立回收三元正极材料分析条件,利用样品的化学分析值做参考,校正工作曲线。该方法具有前处理简单,效率高、操作方便等优点。

DPiMS-8060 快速筛查和定量分析中草药中的吡咯里西啶类生物碱

本文基于岛津DPiMS-8060 建立了中草药中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析方法。在两种模型中药(千里光和紫菀)中均未检测到野百合碱,因此以野百合碱作为内标。在20s 内,可以完成9 种化合物(阿多尼弗林碱,野百合碱-N- 氧化物,倒千里光碱,千里光菲灵碱,千里光宁碱,毛果天芥菜碱,千里光宁碱-N- 氧化物,千里光菲灵碱-N- 氧化物,克氏千里光碱)的定性定量分析。阿多尼弗林碱的线性范围为0.09-4.6ppb,其余化合物的线性范围0.20ppb-50ppb,并且所有化合物的线性相关系数都大于0.99。检出限为0.04-0.37μg/g,定量限为0.11-1.10μg/g,标准样品7 次平行测定的相对标准偏差低于13.8%,精密度较好。其中8 中化合物的加标回收率在60-120% 之间,准确性好。采用LC-MS/MS 法验证,DPiMS-8060 的准确率在78% 以上。该方法快速、重现性好、灵敏度高,适用于中草药和中成药中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析。

DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺

本文基于岛津DPiMS-8060 建立了中草药中马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法。该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析,校准曲线相关系数大于0.999,检出限0.04-0.66μg/g,定量限在0.13-1.99μg/g。精密度和加标回收率都能够满足快速筛查的要求。探针电喷雾离子源(PESI)可以直接串接在岛津8045 以上型号的仪器上,可推广性好。同时该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药材中马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析。

GC-MS/MS法测定二甲双胍药品中NDMA含量

本文使用岛津公司GCMS-TQ8050 NX建立了一种检测二甲双胍药品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法。在浓度范围0.25~100 ng/mL线性关系良好,相关系数为0.999,0.25 ng/mL标液信噪比(S/N)为14.5。0.5、1和5 ng/mL标液分别平行进样6次,峰面积RSD%分别为4.03、3.30和2.76%。某二甲双胍成品药中NDMA检测平均值为13.6 ng/g。20、40和100 ng/g三个浓度水平加标平均回收率分别为85.0、87.0和86.6%。该方法灵敏度高重复性好,可以很好的应用于二甲双胍原料药及成品药中NDMA含量的检测。

在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱法鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质

本文建立在线体积排阻- 反相液相色谱- 飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS) 用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用Shimpack Diol-150 (7.9 mm I. D. × 250 mm L., 5 μm) 色谱柱;进样量为20 μL 并以254 nm 为检测波长,建立了头孢哌酮和聚合物杂质的SEC 分离条件;并将SEC 分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC 中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF 为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。在一维条件下头孢哌酮与聚合物峰分离良好;通过二维RPLC-QTOFMS 推测出9 个杂质的结构,其中有4 个为闭环二聚物。在线SEC-RPLC-QTOFMS 技术可以将聚合物指针性定位与在线脱盐高分辨质谱鉴定有机结合起来,为表征聚合物杂质的研究开拓了新的思路。

GCMS法测定海洋沉积物中30种正构烷烃含量

本文建立了气相色谱- 质谱联用仪测定海洋沉积物中30 种正构烷烃含量的分析方法。结果表明:在指定的色谱条件下,正十七烷和姥鲛烷、正十八烷和植烷能够实现分离,各化合物的仪器检出限为0.15~4.27 ng/mL;取浓度为500 ng/mL 混合标准溶液连续进样6 针,峰面积RSD 均低于10%,重复性良好;加标回收率为66.0~103.3%。本报告表明岛津GCMS-QP2020 NX 能有效地用于监测海洋沉积物中正构烷烃含量。

西南印度洋中脊热液区特征闪锌矿硫化物的EPMA分析

对海底热液金属硫化物的研究具有科学和经济上的双重意义。以往的研究主要集中于快速及慢速扩张洋脊的热液活动区,我国首次在西南印度洋超慢速扩张中脊观察到正在活动的热液异常点并成功取样。针对此处试样的分析显示:热液区硫化物矿物主要由闪锌矿、黄铁矿为代表的复杂Zn系列和Fe系列硫化物构成,包括一些黄铜矿(Cu-Fe-S系列)包裹体,且同一矿物颗粒不同位置成分差异较大;在闪锌矿中发现了Fe的异常分布带,显示了硫化物矿物的非平衡成矿过程;在闪锌矿的寄主矿物中也发现了微量的包体银金矿物。

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