GC-MS/MS同位素内标法测定土壤中多溴联苯醚

本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中包含BDE-209在内的26种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。方法使用岛津GCMS-TQ8050结合MRM模式进行检测,采用13C标记同位素内标法定量。针对BDE-209响应弱采用了检测器电压程序升高的方法,在标样浓度范围内具有良好的线性(线性相关系数R2>0.999)。最低浓度点连续进样6针各组分峰面积的相对标准偏差(RSD)均在16%以下。分析了五个环境土壤样品,主要以BDE-209为主,各净化内标的方法回收率范围60.3-107.6%。

GCMS-TQ8050结合代谢物数据库分析鼠伤寒沙门菌代谢物

本文使用岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050结合代谢物数据库,在无标准品情况下,建立了467种代谢物的MRM筛查方法,利用此筛查方法对鼠伤寒沙门菌slyA基因缺失株胞内及胞外样本中代谢物进行筛查定性,分别筛查出胞内代谢物77种,胞外代谢物31种,并以2-异丙基苹果酸为内标对筛查出的代谢物进行了半定量。

GCMSMS法检测环境水中7种多溴二苯醚

本文采用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱质谱联用仪,结合Smart database数据库,建立了HJ909-2017标准中规定的水中7种多溴二苯醚(PBDEs)的检测方法。选取自来水为代表物,样品经二氯甲烷液液萃取后蒸干,正己烷复溶。在0.5~50?g/L浓度范围内建立标准曲线,7种PBDEs线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限低于0.1?g /L,六次重复进样的相对标准偏差小于7.5%。在4ng/L浓度水平下,加标回收计算回收率,均在74.54~102.79%之间。该方法简便快捷,抗干扰能力强,能够满足HJ909-2017标准检测要求。

GCMS-TQ8050检测水果蔬菜中208种农药残留

本文采用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱质谱联用仪,结合岛津农残数据库Smart Pesticides Database,建立了GB 23200.113-2018中规定的208种农残的检测方法。选取梨与韭菜分别为水果蔬菜代表物,样品经乙腈提取QuEChERS方法净化、氮吹、乙酸乙酯复溶后上机分析。在5~100?g/L浓度范围内建立标准曲线,大部分农残线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限低于5?g/L,六次重复进样的相对标准偏差小于6%。采用岛津技迩WondaPak QuEChERS 产品对样品进行净化处理,0.04mg/kg加标回收计算回收率,除韭菜的溴氰菊酯外,均在71.71~119.19%之间。该方法简便快捷,抗干扰能力强,适用于检测水果蔬菜中新国标GB 23200.113-2018所规定的208种农残的检测。

GC-MS/MS结合岛津气味数据库分析牛油中风味物质

本文利用岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000多功能自动进样装置的SPME进样方式,并利用岛津Smart MRM气味数据库建立了牛油中147种气味物质分析方法,采用三种内标物数据对曲线进行校正,利用校正后曲线对筛查出的气味物质进行半定量分析,比较样品的半定量结果与人类的气味阈值,从而筛查牛油中特征风味成分。

GCMS法用于缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺杂质成分测定

利用岛津GCMS-QP2020气质联用仪,建立了缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺的分析方法。结果表明,5 ?g/L的N-亚硝基二甲胺信噪比为26。该方法条件下N-亚硝基二甲胺与二甲基甲酰胺的分离度为2.7,达到基线分离。对30 ?g/L的N-亚硝基二甲胺标准溶液进行重复实验,6次平行进样,峰面积的RSD%为3.99%。该方法简单、分析速度快、灵敏度高,满足药品中痕量基因毒物检测方面的需求。

GCMS-QP2020+HS-10顶空自动进样器测定药品中环氧氯丙烷残留

本文利用岛津公司GCMS-QP2020气相色谱-质谱联用仪结合HS-10顶空自动进样器,建立了药品中微量环氧氯丙烷残留的测定方法。在0.01~20.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数达到0.9997,检出限在0.025mg/kg。0.05μg/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD为2.89%。3个加标浓度下的回收率为87.50%-99.67%。该方法简单方便,能够有效的监测药品中极微量环氧氯丙烷的含量。

岛津GCMS法监测环境空气中117种挥发性有机污染物

本文建立了一种在线监测环境空气中117种VOCs污染物的方法。本方法使用先河环保XHVOC6000大气挥发性有机物预浓缩仪,配合岛津GCMS质谱双柱系统在线监测环境空气中117种VOCs。117种VOCs首先经过聚甲基硅氧烷色谱柱分离,分不开的C2、C3化合物通过中心切割方式切至Plot柱进行分离,所有组分全部导入同一MS检测器进行检测,内标法定量。结果显示,低浓度下化合物峰面积RSD%小于6.5%,在0.5~20 nmol/mol的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950,当采样体积为800 mL时,目标物检出限均小于0.5 nnmol/mol。本方法重现性好,灵敏度高,一次进样单质谱检测器同时分析C2-C12的117种VOCs,满足用户在线监测VOCs需求。

GCMS法测定药品中3种痕量丁基磺酸酯类基因毒性物质

利用岛津GCMS-QP2020气质联用仪,建立了药品中3种痕量丁基磺酸酯类基因毒性物质的分析方法。结果表明,在5~1000 μg/L浓度范围内各组分线性良好,线性相关系数R均在0.9995以上,方法检出限均小于0.5 μg/L。对10 、50、100?g/L的3种丁基磺酸酯类混合标准溶液进行重复实验,6次平行进样,峰面积的相对标准偏差在0.37%~2.53%。加标浓度为10 μg/g时,平行试验3次,各组分的回收率在93.7~96.5%之间。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,完全满足药品中痕量基因毒物检测方面的需求。

岛津GC-FID-MS法离线监测环境空气中117种VOCs污染物

本文建立了一种离线监测(苏玛罐采样+大气预浓缩进样)环境空气中117种VOCs污染物的方法。本方法全面应对《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》中的117种挥发性有机污染物检测,使用ENTECH 7200大气预浓缩仪进样,CRG柱箱制冷,配合岛津中心切割技术,将5种轻烃切至PLOT柱进行分离,采用FID进行检测,其余112种化合物则在聚甲基硅氧烷柱上进行分离,采用MS检测器进行检测。一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5和对溴氟苯4种物质作为内标,采用内标法定量。结果显示:所有化合物在1.25 ng/mL的浓度下,峰面积RSD%均小于6.5%,在0.5~20 ng/mL的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950。本方法重现性好,一次能够监测新方案中要求的所有化合物,可满足用户离线监测VOCs需求。

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