HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺

本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。

药品中基因毒性杂质检测整体解决方案

药品中的杂质定义为无任何疗效、影响药物纯度且可能引起副作用的物质。其中,基因毒性杂质因其特殊性而倍受关注,其即便在低浓度条件下也有着重大的安全风险,会直接或间接导致人体DNA损伤,从而增加罹患癌症的风险。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质,其中苯并芘、甲磺酸酯类、偶氮苯类、N-亚硝胺等物质属于高基因毒性物质。2018年7月份,国内某知名药企主动向监管机构提出基因毒性杂质问题,并发布公告称其公司在对某原料药生产优化评估过程中,发现并检定一未知杂质为基因毒性杂质亚硝基二甲胺(NDMA)。这一事件引发了行业震动,此后,多家制药企业被检测出原料药或者药品中存在NDMA和NDEA,并启动召回。除了缬沙坦外,其它沙坦类药物也成为检查重点。2019年初美国FDA连续发布多条召回,涉及印度、美国多家制药公司。据媒体报道,由于近期大面积召回,目前欧美市场上的缬沙坦制剂产品已经出现了一定程度上的短缺,缬沙坦风波事件也已经对相关公司的业绩产生负面影响。

大麻中农药和真菌毒素分析

大麻中农药和真菌毒素高灵敏度检测方法的开发。多个州的药用和娱乐用大麻的使用正在急剧增加。依据各州规定,需要对进入市场的大麻进行检测,包括农药和真菌毒素检测。按照严格的农药检测要求,使用高灵敏度的 LCMS 和 GCMS 进行分析。大麻分析不仅要经济、准确,还要高效和抗干扰能力强。

GCMS 让大麻萜烯分析简单化

萜烯和萜类化合物是天然存在的芳香族化合物,它赋予了大麻独特的风味和香味。除了芳香性质外,萜烯还十分有益于健康。它们与大麻素产生协同作用,能够进一步增强 THC 的治疗效果。大麻有超过140种萜烯成分,这些成分大多具有极高的药用价值。1 大麻中的萜烯主要包括:β-月桂烯(具有抗生素特性,可增强 THC 的肌肉松弛效果)、α-蒎烯(具有抗炎作用,可增强 THC 的支气管扩张作用)以及β-石竹烯(具有抗炎作用,可增强 THC 的胃细胞保护作用,以及其他健康益处)。2,3 个别萜烯的含量因大麻品种而异,可以占总干重的 0.1-1.5%,但其也和收获时间、干燥和储存条件有关。1,4 萜烯含量会随时间的推移而降低,在储存三个月后,萜烯含量会降低一半以上。4 不同的萜烯随时间推移的含量减少程度会有所不同。由于越来越多的国家增加了对大麻使用的立法,最近涌现许多新的萜烯分析方法。2015年5月,内华达州根据 NRS 453A.368 增加了对十种萜烯的检测。5 由于萜烯谱图的独特性,研究人员可以将其作为“指纹”,以鉴定所需的特定大麻品种。本应用报告描述了使用气相色谱质谱仪(GCMS)对几种大麻中的41种萜烯,通过顶空进样分析的结果。

吹扫捕集-GC/MS法快速分析水中挥发性有机物(VOCs)

水中挥发性有机物(VOCs)会引发健康问题,水质标准和环境标准等对其含量进行了限制。吹扫捕集-GC/MS 法常用于分析此类化合物,此方法无需测量样品含水量,也不需添加盐即可进行高灵敏度分析。通常,VOCs 的分析会使用60 m 长的色谱柱,故分析时间较长。本应用报告通过使用30 m 长的色谱柱来缩短分析时间,可将分析时间缩短为以往的2/3(38 分钟→ 26 分钟)。

GC-MS/MS法测定榛子中70种农药残留

本文建立了使用岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050结合QuEChERS快速前处理方法同时测定榛子中70种农药残留的方法。在5~100 ?g/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数r大于0.9980。前处理方法采用岛津技迩 WondaPak QuEChERS 产品,当加标水平分别为0.015、0.03 和0.075 mg/kg时,其回收率均在64.10% ~ 110.83 %之间。该方法操作简单、快速、灵敏,适用于榛子中农药残留量的快速定量测定。

GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量

本文建立了三重四极杆气相色谱质谱联用仪(GCMS-TQ8050 NX)测定丁酸氯维地平中两种基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量的方法。结果表明:丁酸氯甲酯标液浓度在2~200 ?g/L,2,3-二氯苯甲醛标液浓度在1~100 ?g/L范围内,两目标组分校准曲线线性相关系数r均在0.9999以上。对浓度2 ?g/L丁酸氯甲酯和1 ?g/L 2,3-二氯苯甲醛标准溶液进行重复性实验,两组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为2.28%和3.13%(n=6),丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛最低检出限(LOD)为0.022 ?g/L和0.067 ?g/L,在对应的加标浓度下(丁酸氯甲酯:10 μg/g,2,3-二氯苯甲醛:5 μg/g),两组分的回收率为117.4%和81.5%。本文可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛的准确测定提供一种参考。

GCMSMS法测定缬沙坦原料药中遗传毒性杂质NDMA和NDEA

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪,建立了缬沙坦原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)的液体进样检测方法。在2.5~300 ?g/L浓度范围内NDMA、NDEA线性关系良好,相关系数均达到0.999以上。2.5 ?g/L标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD小于4.60%。实际样品加标回收率为86.6%~123.3%。方法简单、抗干扰能力强,灵敏度高,满足原料药中痕量杂质成分的检测。

GCMSMS结合岛津Off-flavor数据库分析土壤中异味物质

本文利用岛津GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱-质谱联用仪,结合岛津off-flavor气味数据库建立了150种挥发性异味组分的分析方法,并用该方法对土壤中的疑似异味物质进行了分析。方法操作简单,分析速度快,能够快速筛查定性土壤中异味成分,找到产生异味的特征污染物。

GC-MS/MS法结合顶空进样测定生活饮用水中两种硫醚

本文利用岛津公司的三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050NX结合AOC-6000的顶空进样功能建立了一种快速测定生活饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的方法。在0.1~10ng/mL浓度范围内两种组分线性关系良好,相关系数分别为0.9981与0.9966,方法检出限分别为0.0072ng/mL与0.0023ng/mL。6个1ng/mL标液依次进样,峰面积RSD分别为6.35%与7.43%。1ng/mL加标浓度的加标平均回收率分别为100.5%与100.6%。该方法样品直接顶空进样无需复杂前处理,简单方便,能够实现饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的灵敏检测。

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