GCMS法测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定方法。样品前处理参照GB 23200.54-2016前处理方式,水果样品简单提取,经离线GPC净化后上GCMS分析。在10~1000 ?g/L浓度范围内10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂性关系良好,相关系数均达到0.995以上。50.0 ?g/L标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于5%。实际样品加标回收率为87.3%~113.0%。该方法简单、方便,灵敏度高,完全满足国标中对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求。

GCMS法测定皮革及制品中5种酰胺类溶剂残留量

本文利用岛津公司的GCMS-QP2020NX气相色谱-质谱联用仪,建立了一种皮革及制品中5种酰胺类溶剂的测定方法。在0.1~5.0 mg/L浓度范围内各组分线性关系良好,各组分相关系数均达到0.999以上,检出限在5.2~11.8 ?g /L。0.2 mg/L标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于5.0%。0.5 mg/L加标浓度的加标回收率为73.0%~120.4%。该方法操作简单,能够有效的监测皮革中5种酰胺类溶剂的含量。

HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺

本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。

药品中基因毒性杂质检测整体解决方案

药品中的杂质定义为无任何疗效、影响药物纯度且可能引起副作用的物质。其中,基因毒性杂质因其特殊性而倍受关注,其即便在低浓度条件下也有着重大的安全风险,会直接或间接导致人体DNA损伤,从而增加罹患癌症的风险。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质,其中苯并芘、甲磺酸酯类、偶氮苯类、N-亚硝胺等物质属于高基因毒性物质。2018年7月份,国内某知名药企主动向监管机构提出基因毒性杂质问题,并发布公告称其公司在对某原料药生产优化评估过程中,发现并检定一未知杂质为基因毒性杂质亚硝基二甲胺(NDMA)。这一事件引发了行业震动,此后,多家制药企业被检测出原料药或者药品中存在NDMA和NDEA,并启动召回。除了缬沙坦外,其它沙坦类药物也成为检查重点。2019年初美国FDA连续发布多条召回,涉及印度、美国多家制药公司。据媒体报道,由于近期大面积召回,目前欧美市场上的缬沙坦制剂产品已经出现了一定程度上的短缺,缬沙坦风波事件也已经对相关公司的业绩产生负面影响。

大麻中农药和真菌毒素分析

大麻中农药和真菌毒素高灵敏度检测方法的开发。多个州的药用和娱乐用大麻的使用正在急剧增加。依据各州规定,需要对进入市场的大麻进行检测,包括农药和真菌毒素检测。按照严格的农药检测要求,使用高灵敏度的 LCMS 和 GCMS 进行分析。大麻分析不仅要经济、准确,还要高效和抗干扰能力强。

GCMS 让大麻萜烯分析简单化

萜烯和萜类化合物是天然存在的芳香族化合物,它赋予了大麻独特的风味和香味。除了芳香性质外,萜烯还十分有益于健康。它们与大麻素产生协同作用,能够进一步增强 THC 的治疗效果。大麻有超过140种萜烯成分,这些成分大多具有极高的药用价值。1 大麻中的萜烯主要包括:β-月桂烯(具有抗生素特性,可增强 THC 的肌肉松弛效果)、α-蒎烯(具有抗炎作用,可增强 THC 的支气管扩张作用)以及β-石竹烯(具有抗炎作用,可增强 THC 的胃细胞保护作用,以及其他健康益处)。2,3 个别萜烯的含量因大麻品种而异,可以占总干重的 0.1-1.5%,但其也和收获时间、干燥和储存条件有关。1,4 萜烯含量会随时间的推移而降低,在储存三个月后,萜烯含量会降低一半以上。4 不同的萜烯随时间推移的含量减少程度会有所不同。由于越来越多的国家增加了对大麻使用的立法,最近涌现许多新的萜烯分析方法。2015年5月,内华达州根据 NRS 453A.368 增加了对十种萜烯的检测。5 由于萜烯谱图的独特性,研究人员可以将其作为“指纹”,以鉴定所需的特定大麻品种。本应用报告描述了使用气相色谱质谱仪(GCMS)对几种大麻中的41种萜烯,通过顶空进样分析的结果。

吹扫捕集-GC/MS法快速分析水中挥发性有机物(VOCs)

水中挥发性有机物(VOCs)会引发健康问题,水质标准和环境标准等对其含量进行了限制。吹扫捕集-GC/MS 法常用于分析此类化合物,此方法无需测量样品含水量,也不需添加盐即可进行高灵敏度分析。通常,VOCs 的分析会使用60 m 长的色谱柱,故分析时间较长。本应用报告通过使用30 m 长的色谱柱来缩短分析时间,可将分析时间缩短为以往的2/3(38 分钟→ 26 分钟)。

GC-MS/MS法测定榛子中70种农药残留

本文建立了使用岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050结合QuEChERS快速前处理方法同时测定榛子中70种农药残留的方法。在5~100 ?g/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数r大于0.9980。前处理方法采用岛津技迩 WondaPak QuEChERS 产品,当加标水平分别为0.015、0.03 和0.075 mg/kg时,其回收率均在64.10% ~ 110.83 %之间。该方法操作简单、快速、灵敏,适用于榛子中农药残留量的快速定量测定。

GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量

本文建立了三重四极杆气相色谱质谱联用仪(GCMS-TQ8050 NX)测定丁酸氯维地平中两种基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量的方法。结果表明:丁酸氯甲酯标液浓度在2~200 ?g/L,2,3-二氯苯甲醛标液浓度在1~100 ?g/L范围内,两目标组分校准曲线线性相关系数r均在0.9999以上。对浓度2 ?g/L丁酸氯甲酯和1 ?g/L 2,3-二氯苯甲醛标准溶液进行重复性实验,两组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为2.28%和3.13%(n=6),丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛最低检出限(LOD)为0.022 ?g/L和0.067 ?g/L,在对应的加标浓度下(丁酸氯甲酯:10 μg/g,2,3-二氯苯甲醛:5 μg/g),两组分的回收率为117.4%和81.5%。本文可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛的准确测定提供一种参考。

GCMSMS法测定缬沙坦原料药中遗传毒性杂质NDMA和NDEA

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪,建立了缬沙坦原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)的液体进样检测方法。在2.5~300 ?g/L浓度范围内NDMA、NDEA线性关系良好,相关系数均达到0.999以上。2.5 ?g/L标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD小于4.60%。实际样品加标回收率为86.6%~123.3%。方法简单、抗干扰能力强,灵敏度高,满足原料药中痕量杂质成分的检测。

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